Instrumentation de spectroscopie Raman

Ce guide énumère certaines des choses clés à prendre en compte si vous envisagez de concevoir un instrument Raman. Si vous souhaitez en savoir plus sur les bases de la spectroscopie Raman, vous pouvez visiter notre page d’application.

Tout d’abord, les pièces dont vous aurez besoin pour l’instrumentation Raman sont:

  • Un spectromètre
  • Un laser
  • Une sonde (optique de livraison et de collecte)

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Dans ce qui suit, nous décrirons les options pour chaque article plus en détail.

 Instrumentation de spectroscopie Raman
Instrumentation Raman

Spectromètre pour Instruments Raman

Les spectres Raman sont caractérisés par deux traits. Les pics sont nets et souvent rapprochés et le niveau du signal est très bas. Pour cette raison, un spectromètre typique pour la spectroscopie Raman devrait présenter une résolution et une sensibilité élevées. Une résolution élevée signifie généralement une résolution inférieure au nanomètre et est normalement obtenue en utilisant une fente étroite à l’entrée du spectromètre. Cependant, une fente étroite signifie également une faible sensibilité, vous devez donc toujours envisager d’utiliser un spectromètre avec la résolution numériquement la plus élevée avec laquelle vous pouvez vivre et obtenir de bons résultats spectraux.

La sensibilité du spectromètre peut être influencée par plusieurs facteurs. Tout d’abord, l’optique utilisée doit de préférence être transmissive plutôt que réfléchissante. La raison en est que les optiques de transmission (comme les lentilles et les réseaux de transmission) ont un débit plus élevé que leurs homologues réfléchissants (miroirs et réseaux de réflexion). De plus, un spectromètre à ouverture numérique élevée sera en mesure de collecter plus de lumière de votre échantillon et d’être ainsi plus sensible qu’un spectromètre à ouverture numérique inférieure. Cependant, une grande ouverture numérique conduira généralement à des optiques plus grandes et plus coûteuses. Ainsi, si vous recherchez un spectromètre Raman pour un instrument portatif et / ou compact, vous devrez peut-être accepter une ouverture numérique plus faible et donc une sensibilité plus faible.

Comme mentionné ci-dessus, la largeur de fente du spectromètre est généralement assez étroite afin d’obtenir une bonne résolution. Cependant, la sensibilité du spectromètre peut être augmentée en utilisant une ouverture de fente haute (souvent de plusieurs mm) et un détecteur avec des pixels tout aussi grands (ou un réseau de détecteurs 2D).

Étant donné que les détecteurs utilisés pour la spectroscopie sont des détecteurs de type intégration, vous pouvez augmenter le niveau de signal de votre spectre Raman en intégrant sur une longue période. Il n’est pas rare de s’intégrer pendant plus de 1 seconde. Malheureusement, la charge sombre d’un détecteur augmente également avec le temps d’intégration et dans le pire des cas, vous pourriez saturer le détecteur avec la seule charge sombre ne laissant aucune plage dynamique pour votre signal réel. La solution consiste à refroidir la puce du détecteur car l’accumulation de charge sombre est proportionnelle à la température. Pour les instruments Raman haut de gamme, le détecteur peut être refroidi à -60 degrés C tandis que les instruments de milieu de gamme peuvent ne l’être qu’à -10 degrés C. Pour les instruments portables qui doivent souvent fonctionner sur batterie, vous voulez éviter le refroidissement car il consomme beaucoup d’énergie. Cela signifie que les temps d’intégration pour les appareils portables sont souvent limités à moins de 1 sec.

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Laser

Les paramètres clés du laser sont la longueur d’onde du laser et la sortie optique du laser. Raman est une technique spectroscopique vibratoire et vous pouvez essentiellement utiliser n’importe quelle longueur d’onde laser pour modifier les états vibratoires des molécules de votre matériau d’échantillon. Il y a cependant plusieurs facteurs qui influencent votre choix de longueur d’onde laser et vous devrez probablement faire des compromis. Tous les matériaux présentent une diffusion de Raleigh qui crée un niveau de base dans votre spectre Raman qui peut être plus grand que votre signal Raman et rend ainsi difficile la détection de votre signal Raman. Étant donné que la diffusion de Rayleigh est proportionnelle à 1 / λ4, vous obtiendrez la diffusion la plus faible en choisissant une longue longueur d’onde laser. Malheureusement, de nombreux matériaux présentent une fluorescence à une longueur d’onde plus longue et la fluorescence créera également un niveau de fond qui peut masquer vos pics Raman. Une complication supplémentaire avec des longueurs d’onde supérieures à 1100 nm est que vous devez utiliser des détecteurs spéciaux fabriqués à partir d’InGaAs par exemple, ce qui est généralement beaucoup plus cher que les détecteurs en silicium pouvant être utilisés jusqu’à 1100 nm.

La longueur d’onde laser la plus populaire pour Raman est de 785 nm car elle constitue un bon compromis entre la diffusion et la fluorescence pour la plupart des matériaux. De plus, avec 785 nm comme longueur d’onde laser, vous pouvez couvrir jusqu’à 3650 cm-1 (1100 nm) de décalage Raman tout en utilisant un détecteur CCD en silicium. Les autres longueurs d’onde courantes utilisées sont 532 nm, 830 nm et 1060 nm.

Votre choix de puissance laser dépend principalement de votre objectif de coût et du seuil de dommage de votre échantillon. De toute évidence, plus la puissance de sortie dont vous avez besoin est élevée, plus le coût du laser est élevé. De plus, si votre densité de puissance optique sur l’échantillon devient trop élevée, vous risquez d’endommager ou de modifier votre échantillon, ce qui n’est pas souhaitable. Par exemple, si vous mesurez sur la peau humaine, par exemple, vous ne voulez pas brûler le patient.

Sonde

La fonction de la sonde est de guider la lumière du laser et de la focaliser sur votre échantillon (c’est l’optique de livraison) et de collecter votre signal Raman de l’échantillon et de le guider vers le spectromètre (c’est votre optique de collecte). Dans l’optique de collection, vous devrez placer un filtre de bord qui empêche la longueur d’onde du laser d’entrer dans le spectromètre.

La sonde peut être soit basée sur des fibres multimodes, soit sur des composants optiques à espace libre.

L’avantage de l’optique à espace libre est qu’il s’agit de l’option de perte la plus faible. Les lentilles avec de bons revêtements AR peuvent souvent transmettre jusqu’à 99% de votre lumière, ce qui signifie que vous ne perdez que quelques pour cent de vos précieux photons Raman dans l’optique de la sonde. D’autre part, l’optique en espace libre nécessite un alignement très précis des différents éléments et avec le spectromètre. De plus, si vous utilisez une fente haute dans votre spectromètre, vous souhaitez inclure une optique supplémentaire pour convertir votre tache laser circulaire sur l’échantillon en une ligne à l’entrée du spectromètre.

Le principal avantage de l’utilisation de la fibre optique est qu’elle assouplit le besoin d’alignement précis. Si vous utilisez une fente haute, vous pouvez même utiliser un câble de faisceau de fibres où les fibres sont disposées en cercle vers votre échantillon et le long d’une ligne correspondant à la dimension de la fente vers le spectromètre. La fibre optique présente cependant le principal inconvénient d’être avec perte. Vous pouvez perdre jusqu’à 50% de votre signal Raman en passant par la ou les fibres.

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