Raman Spectroscopy Instrumentation

Dieser Leitfaden listet einige der wichtigsten Dinge auf, die Sie beachten sollten, wenn Sie ein Raman-Instrument entwerfen. Wenn Sie mehr über die Grundlagen der Raman-Spektroskopie erfahren möchten, können Sie unsere Anwendungsseite besuchen.

Zunächst einmal sind die Teile, die Sie für die Raman-Instrumentierung benötigen:

  • Ein Spektrometer
  • Ein Laser
  • Eine Sonde (Lieferung und Sammlung))

Siehe unsere Raman-Produktlinie hier

Im Folgenden beschreiben wir die Optionen für jeden Artikel genauer.

 Raman-Spektroskopie-Instrumentierung
Raman-Instrumentierung

Spektrometer für Raman-Instrumente

Raman-Spektren zeichnen sich durch zwei Merkmale aus. Die Spitzen sind scharf und oft eng beieinander und der Signalpegel ist sehr niedrig. Aus diesem Grund sollte ein typisches Spektrometer für die Raman-Spektroskopie eine hohe Auflösung und hohe Empfindlichkeit aufweisen. Hohe Auflösung bedeutet typischerweise Sub-Nanometer-Auflösung und wird normalerweise durch Verwendung eines schmalen Schlitzes am Eingang des Spektrometers erhalten. Ein schmaler Schlitz bedeutet jedoch auch eine geringe Empfindlichkeit, daher sollten Sie immer ein Spektrometer mit der numerisch höchsten Auflösung verwenden, mit der Sie leben können, und dennoch gute spektrale Ergebnisse erzielen.

Die Empfindlichkeit des Spektrometers kann durch mehrere Faktoren beeinflusst werden. Zunächst sollte die verwendete Optik vorzugsweise transmissiv statt reflektierend sein. Der Grund dafür ist, dass Transmissionsoptiken (wie Linsen und Transmissionsgitter) einen höheren Durchsatz haben als ihre reflektierenden Gegenstücke (Spiegel und Reflexionsgitter). Außerdem kann ein Spektrometer mit einer hohen numerischen Apertur mehr Licht aus Ihrer Probe sammeln und ist dadurch empfindlicher als eines mit einer niedrigeren numerischen Apertur. Eine große numerische Apertur führt jedoch im Allgemeinen zu größeren und teureren Optiken. Wenn Sie also ein Raman-Spektrometer für ein Hand- und / oder kompaktes Instrument suchen, müssen Sie möglicherweise eine geringere numerische Apertur und damit eine geringere Empfindlichkeit in Kauf nehmen.

Wie oben erwähnt, ist die Spaltbreite des Spektrometers im Allgemeinen recht schmal, um eine gute Auflösung zu erhalten. Die Empfindlichkeit des Spektrometers kann jedoch durch Verwendung einer hohen Spaltöffnung (oft mehrere mm) und eines Detektors mit ebenso hohen Pixeln (oder eines 2D-Detektorarrays) erhöht werden.

Da es sich bei den für die Spektroskopie verwendeten Detektoren um Integrationsdetektoren handelt, können Sie den Signalpegel Ihres Raman-Spektrums durch Integration über einen längeren Zeitraum erhöhen. Es ist nicht ungewöhnlich, länger als 1 Sekunde zu integrieren. Leider nimmt die Dunkelladung eines Detektors auch mit der Integrationszeit zu, und im schlimmsten Fall könnten Sie den Detektor nur mit der Dunkelladung sättigen, so dass kein Dynamikbereich für Ihr reales Signal übrig bleibt. Der Weg, dies zu lösen, besteht darin, den Detektorchip zu kühlen, da der dunkle Ladungsaufbau proportional zur Temperatur ist. Bei High-End-Raman-Instrumenten kann der Detektor auf -60 Grad C gekühlt werden, während Mittelklasse-Instrumente möglicherweise nur auf -10 Grad C gekühlt werden. Dies bedeutet, dass die Integrationszeiten für Handheld-Geräte oft auf weniger als 1 Sekunde begrenzt sind.

Lesen Sie hier mehr über Handheld-Raman-Spektrometer

Laser

Die wichtigsten Parameter für den Laser sind die Laserwellenlänge und die optische Leistung des Lasers. Raman ist eine schwingungsspektroskopische Technik und Sie können grundsätzlich jede Laserwellenlänge verwenden, um die Schwingungszustände der Moleküle Ihres Probenmaterials zu ändern. Es gibt jedoch mehrere Faktoren, die Ihre Wahl der Laserwellenlänge beeinflussen, und Sie müssen wahrscheinlich einige Kompromisse eingehen. Alle Materialien weisen eine Raleigh-Streuung auf, die einen Grundpegel in Ihrem Raman-Spektrum erzeugt, der größer sein kann als Ihr Raman-Signal und es dadurch schwierig macht, Ihr Raman-Signal zu detektieren. Da die Rayleigh-Streuung proportional zu 1 / λ4 ist, erhalten Sie die niedrigste Streuung, wenn Sie eine lange Laserwellenlänge wählen. Leider zeigen viele Materialien Fluoreszenz bei einer längeren Wellenlänge und die Fluoreszenz erzeugt auch einen Hintergrundpegel, der Ihre Raman-Peaks maskieren kann. Eine weitere Komplikation bei Wellenlängen oberhalb von 1100 nm besteht darin, dass man spezielle Detektoren aus z.B. InGaAs verwenden muss, die in der Regel deutlich teurer sind als Silizium-Detektoren, die bis 1100 nm eingesetzt werden können.

Die beliebteste Laserwellenlänge für Raman ist 785 nm, da sie für die meisten Materialien ein guter Kompromiss zwischen Streuung und Fluoreszenz ist. Außerdem können Sie mit 785 nm als Laserwellenlänge bis zu 3650 cm-1 (1100 nm) Raman-Verschiebung abdecken und trotzdem einen Silizium-CCD-Detektor verwenden. Andere gebräuchliche Wellenlängen sind 532 nm, 830 nm und 1060 nm.

Die Wahl der Laserleistung hängt hauptsächlich von Ihrem Kostenziel und der Schadensschwelle Ihrer Probe ab. Je höher die Ausgangsleistung, die Sie benötigen, desto höher sind natürlich die Kosten des Lasers. Wenn Ihre optische Leistungsdichte auf der Probe zu hoch wird, können Sie Ihre Probe beschädigen oder verändern, was unerwünscht ist. Wenn Sie beispielsweise an menschlicher Haut messen, möchten Sie den Patienten nicht verbrennen.

Sonde

Die Funktion der Sonde besteht darin, das Licht vom Laser zu leiten und auf Ihre Probe zu fokussieren (dies ist die Abgabeoptik) und Ihr Raman-Signal von der Probe zu sammeln und es zum Spektrometer zu leiten (dies ist Ihre Abholoptik). In der Sammeloptik müssen Sie einen Kantenfilter platzieren, der das Eindringen der Laserwellenlänge in das Spektrometer verhindert.

Die Sonde kann entweder auf Multimode-Fasern oder optischen Freiraumkomponenten basieren.

Der Vorteil der Freiraumoptik besteht darin, dass sie die Option mit dem geringsten Verlust darstellt. Linsen mit guten AR-Beschichtungen können oft bis zu 99% Ihres Lichts durchlassen, was bedeutet, dass Sie nur wenige Prozent Ihrer wertvollen Raman-Photonen in der Sondenoptik verlieren. Andererseits erfordert die Freiraumoptik eine sehr genaue Ausrichtung der verschiedenen Elemente und mit dem Spektrometer. Wenn Sie einen hohen Schlitz in Ihrem Spektrometer verwenden, sollten Sie zusätzliche Optiken verwenden, um von Ihrem kreisförmigen Laserfleck auf der Probe in eine Linie am Eingang des Spektrometers umzuwandeln.

Der Hauptvorteil der Verwendung von Glasfasern besteht darin, dass sie die Notwendigkeit einer genauen Ausrichtung verringern. Wenn Sie einen hohen Schlitz verwenden, können Sie sogar ein Faserbündelkabel verwenden, bei dem die Fasern in einem Kreis in Richtung Ihrer Probe und entlang einer Linie angeordnet sind, die der Spaltdimension in Richtung Spektrometer entspricht. Faseroptik hat jedoch den Hauptnachteil, dass sie verlustbehaftet ist. Sie können bis zu 50% Ihres Raman-Signals verlieren, indem Sie durch die Faser (n) gehen.

Lesen Sie hier mehr über Handheld-Raman-Spektrometer

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